Spektrofotometri Serapan Atom
1. Teori Spektrofotometri
Serapan Atom
Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.Cara kerja Spektrofotometri Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi. Besarnya energi dari tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :
E = h .
Dimana E =
Energi (Joule)
h
= Tetapan Planck ( 6,63 . 10 -34 J.s)
C
= Kecepatan Cahaya ( 3. 10 8 m/s), dan
= Panjang gelombang (nm)
Panjang gelombang yang
dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang
diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum
Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang
dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel
ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga
absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan
sampel. Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan
kurva adisi standar (Anonim, 2003).
Aspek kuantitatif dari
metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = ε . b . c atau A = a . b .
c
Dimana :
A = Absorbansi
ε = Absorptivitas molar (mol/L)
a = Absorptivitas
(gr/L)
b = Tebal nyala (nm)
c =
Konsentrasi (ppm)
Absorpsivitas molar (ε) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.
3.5.2 Instrumentasi
Spektrofotometri Serapan Atom
Komponen-komponen Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA)
1. Sumber Sinar
Sumber radiasi SSA
adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan SSA
kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus misalnya
akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita
harus menggunakan Hallow Cathode khusus. Hallow
Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang
diperlukan untuk transisi elektron atom.
Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).
2. Sumber atomisasi
Sumber atomisasi
dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa
nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan
sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala
dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer
(pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Jenis
nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen
dan nitrous oksida-asetilen.
1. Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi
pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur nyalanya yang lebih rendah
mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar
pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
2. Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan
dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit
terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang
dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti,
V, dan W.
Prinsip
dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang
dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala,
tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar
( ground state ). Atom-atom ground state ini
kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber
radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam
nyala.
3. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang
berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi
lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp
4. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah
energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik
berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.
5. Sistem pengolah
Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah
kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang
selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.
6. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang
menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
3.5.3 Optimasi peralatan
Spektrofotometri Serapan Atom
Pada
peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan
sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan
dianalisis, optimasi pada peralatan SSA meliputi:
· Pemilihan persen (%)
pada transmisi
· Lebar celah (slith
width)
· Kedudukan lampu
terhadap focus slit
· Kemampuan arus
lampu Hallow Cathode
· Kedudukan panjang
gelombang (λ)
· Set monokromator untuk
memberikan sinyal maksimum
· Pemilihan nyala udara
tekanan asetilen
· Kedudukan burner agar
memberikan absorbansi maksimum
· Kedudukan atas
kecepatan udara tekan
· Kedudukan atas kecepatan asetilen.
Tabel 2. Kondisi SSA
untuk analisis logam Sn,Zn, dan Pb (Rohman, 2007)
|
Logam |
Panjang gelombang (nm) |
Tipe nyala |
Kisaran kerja (µg/L) |
Batas Deteksi (µg/L) |
|
Sn |
224,6 |
UH |
15-60 |
0,03 |
|
Zn |
213,9 |
UA |
0,4-1,6 |
0,001 |
|
Pb |
217 |
UA |
5-20 |
0,015 |
Keterangan : UA =
Udara-asetilen UH
= Udara-Hidrogen
Teknik-teknik analisis
Dalam analisa secara spektrometri teknik
yang biasa dipergunakan antara lain:
1. Metode kurva kalibrasi
Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat
seri larutan standard dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan
tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat grafik antara
konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati
titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel
diukur dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam
persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi
2. Metode standar tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standard (Astd) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrofotometri.
Dari hukum Beer diperoleh:
Astd = ε. B. Cstd Asmp =
ε. B. Csmp
ε. B = Astd/Cstd ε.
B = Asmp/Csmp
Sehingga:
Astd/Cstd = Asmp/Csmp Csmp =
(Asmp/Astd).Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan
sampel dan standard, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
3. Metode adisi standard
Metode ini dipakai secara luas karena
mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan
(matriks) sampel dan standard. Dalam metode ini dua atau lebih
sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu
takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu, kemudian
diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standard, sedangkan larutan yang
lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah
tertentu larutan standard dan diencerkan seperti pada larutan yang
pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k.Cx; AT =
k(Cs+Cx)
Keterangan,
Cx = konsentrasi zat
sampel
Cs = konsentrasi zat
standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat
sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = Absorbansi zat
sampel + zat standar
Jika kedua persamaan di atas digabung,
akan diperoleh:
Cx = Cs x
{Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx)dapat
dihitung dengan mengukur Ax dan ATdengan
spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar
dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs,
garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga
diperoleh:
Cx = Cs x
{Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x
(Ax/-Ax)
Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan
Atom
Berbagai
faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan
gangguan pada penetapan konsentrasi unsur.
1. Gangguan akibat
pembentukan senyawa refraktori
Gangguan ini dapat diakibatkan oleh
reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion, yang ada dalam
larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai
contoh fospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan pirofospat
(Ca2P2O7). Hal ini menyebabkan
absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan
ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lanthanum nitrat ke
dalam larutan. Kedua logam ini mudah bereaksi dengan fospat
dibanding dengan kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan fospat dapat
dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini dapat juga dihindari dengan
menambahkan EDTA berlebih.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang
digunakan
1.Seperangkat
instrumen Spektroskopi Serapan Atom merk Perkin-Elmer 5100 PC untuk analisis
logam Pb dan Zn
2.Seperangkat
instrumen Spektroskopi Serapan Atom merk Perkin- Elmer 3110 untuk analisis
logam Sn
3. Peralatan gelas
Laboratorium
4. Neraca analitik
5. Hot Plate stirer
Heildolph MR 3001
6. Kertas Saring
Whatman no 42
Bahan-bahan yang
digunakan
1. Larutan standar Sn
2.
Larutan standar Zn
3.
Larutan standar Pb
4.
Larutan HNO3 65%
5.
Sampel :
6.
Aquabides.
Cara Penelitian
Pembuatan
Larutan
Pembuatan Larutan Standar Sn
Larutan Standar Sn
induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol. Larutan Sn
100 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 1 mL larutan baku 1000 mg/L ke dalam
labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Sn 10,0 mg/L;
20,0 mg/L; 30,0 mg/L; 40,0 mg/L dan 50,0 mg/L dibuat dengan cara
memindahkan 1 mL; 2 mL; 3 mL; 4 mL dan 5mL larutan baku 100 mg/L ke dalam labu
ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Pembuatan Larutan
Standar Zn
Larutan
Standar Zn induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol.
Larutan Zn 10 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 0,1 mL larutan baku 1000 mg/L
ke dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Zn
0,2 mg/L; 0,4 mg/L; 0,6 mg/L; 0,8 mg/L dan 1 mg/L dibuat dengan cara
memindahkan 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1mL larutan baku 10 mg/L ke
dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Pembuatan Larutan
Standar Pb
Larutan
Standar Pb induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol.
Larutan Pb 10 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 0,1 mL larutan baku 1000 mg/L
ke dalam labu ukur 10 ml kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Pb
0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L dibuat dengan
cara memindahkan 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 10 mg/L ke
dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Dari
grafik Kurva Standar terdapat hubungan antara Konsentrasi (C) dengan Absorbansi
(A) maka nilai yang dapat diketahui adalah nilai Slope dan Intersep,
Kemudian nilai Konsentrasi sampel dapat diketahui dengan memasukkan ke dalam
persamaan regresi linear dengan menggunakan hukum Lambert-Beer yaitu:
Y
= Bx + A
Dimana :
Y = Absorbansi
Sampel B
= Slope
X =
Konsentrasi
sampel A
= Intersep
Dari perhitungan regresi
linear, maka dapat diketahui persentase dari sampel dengan menggunakan rumus :
C Sebenarnya
=
Kondisi Pengukuran
Alat Spektroskopi Serapan Atom
Untuk Logam Sn
Pengukuran
konsentrasi 1,0 ppm Sn larutan diukur pada :
1.
Panjang gelombang pada 224,6nm
2.
Laju alir asetilen pada 4,0 L/menit
3.
Laju alir udara pada 6,0 L/menit
4. Lebar celah pada 0,2 nm
5. Kuat arus HCL 15,0 µA
6.
Tinggi burner 4,0 mm
Untuk Logam Zn
Pengukuran
konsentrasi 1,0 ppm Zn larutan diukur pada :
1.
Panjang gelombang pada 213,9 nm
2.
Laju alir asetilen pada 2,0 L/menit
3.
Laju alir udara pada 10,0 L/menit
4. Lebar celah pada 0,7 nm
5. Kuat arus HCL 10,0 µA
6.
Tinggi burner 2,0 mm.
Untuk Logam Pb
Pengukuran
konsentrasi 1,0 ppm Pb larutan diukur pada :
1.
Panjang gelombang pada 283,3 nm
2.
Laju alir asetilen pada 2,0 L/menit
3.
Laju alir udara pada 10,0 L/menit
4. Lebar celah pada 0,7 nm.
5. Kuat arus HCL 10,0 µA
6. Tinggi burner 2,0 mm
\
Spektrofotometer AAS
Disini berlaku hubungan yang dikenal
dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara
SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina,
2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
b.
Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri
Serapan Atom
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry
serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang
dihasilkan tidak berbahaya.
1.
Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada
belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai
penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan
posisi tertutup
1.
C. Alat
dan Bahan
|
Alat |
Bahan |
|
·
Pipet tetes ·
Corong kaca ·
Botol semprot ·
Labu takar
100 mL, 250 mL ·
Gelas ukur ·
Pipet ukur ·
Pipet gondok ·
Batang
pengaduk ·
Gelas kimia
50 mL, 100 mL ·
Spektrofotmetri
serapan atom |
·
Serbuk cat ·
HNO3 pekat ·
Aquadest ·
Larutan Pb
(NO3)2 1000 ppm |
1.
D. Langkah
Kerja
I.
Prosedur Kerja
ü Pembuatan larutan standar Pb dengan konsentrasi 2.4779 ppm, 4.9559
ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm .
ü Memipet 10 mL larutan standar 1000 ppm kedalam labu ukur 100
mL
ü Mengencerkannya dengan aquadest dan tanda bataskan
ü Membuat larutan standar dengan variasi konsentrasi yaitu 2.4779
ppm, 4.9559 ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm dengan cara
memipet dari larutan induk 100 ppm masing-masing 0.25, 0.5, 1, 1.5 dan 2
mL ke dalam labu ukur 100 mL.
ü Mengencerkannya dengan aquadest dan tanda bataskan.
·
Pengukuran
larutan standar dan larutan sampel dengan alat AAS
ü Pertama-tama membuka gas terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu
ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
ü Program AAS dibuka pada komputer, kemudian melakukan setup pada
program AAS.
ü Kemudian memasukkan larutan blanko, mendiamkannya hingga nyala
stabil , kemudian pengukuran dilanjutkan dengan mengukur deret standar
(dari deret yang paling rendah konsentrasinya) dengan urutan 2.4779 ppm, 4.9559
ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm. Setiap pergantian pengukuran
larutan standar dilakukan pengukuran blanko.
ü Selanjutnya melakukan pengukuran sampel air kran.
ü Kemudian memasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel
cat dengan pengenceran 10x
ü Kemudian memasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel
cat pekat (tanpa pengenceran)
ü Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik
icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
ü Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada
komputer dimatikan, lalu main unit aas, kemudian kompresor, setelah itu ducting
dan terakhir gas.
1.
E. Data
Pengamatan
|
No |
Gambar |
Keterangan |
|
1 |
Larutan Pb(NO3)2 991.98 ppm yang dibuat dengan menimbang
0.3963 gr PbSO4 yang kemudian diencerkan
dengan menggunakan aquadest sampai 250 mL |
|
|
2 |
Larutan standart dengan konsentrasi yang
berbeda-beda yaitu 2,5 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm dan 20 ppm, yang dibuat
dari pengenceran Pb(NO3)2 1000 ppm sampai 100 mL |
|
|
3 |
Sampel serbuk cat |
|
|
4 |
Serbuk cat diencerkan dengan menggunakan HNO3 pekat dan aquadest |
|
|
5 |
Proses penyaringan sampel cat yang telah diencerkan
dengan menggunakan HNO3 pekat |
|
|
6 |
Sampel cat hasil penyaringan (sampel cat tanpa
pengenceran) |
Pengukuran absorbansi deret standar dan sampel
|
Standar |
Konsentrasi
(ppm) |
Absorbansi |
|
Table Blanko |
0.000 |
-0.0041 |
|
Standar 1 |
2.4779 |
0.0271 |
|
Standar 2 |
4.9559 |
0.0483 |
|
Standar 3 |
9.9119 |
0.1104 |
|
Standar 4 |
14.8679 |
0.1514 |
|
Standar 5 |
19.8239 |
0.2011 |
|
Sampel air ledeng |
– |
0.0069 |
|
Sampel cat dengan pengenceran 10x |
– |
0.0239 |
|
Sampel cat tanpa pengenceran |
– |
0.0775 |
Kurva kalibrasi
Perhitungan
1.
1. Pembuatan
larutan Pb(NO3)2
=Pb(NO3)2 x 1000 ppm
Pb
= 331.21 x 1000 ppm
207.1
= 1598.6 mg/l (dalam 1 liter)
= 399.6 mg/l (dalam 250 ml)
= 0.3996 g/l
Yang di timbang 0.3963 g dalam 250 ml,
konsentrasi Pb(NO3)2sebenarnya :
0.3963 g/l x 4 = 1.5852 g/l = 1585.2 mg/l (dalam 1 liter)
Pb(NO3)2 x C = 1585.2 mg/l
Pb
331.21 x C = 1585.2 mg/l
207.1
C = 1585.2
mg/l x 207.1
331.21
C
= 991.1980 ppm
1.
2. Pembuatan
Larutan Deret Standar
Untuk 0.25 ml Pb2+, [Pb2+]
=
Untuk 0.50 ml Pb2+, [Pb2+]
=
Untuk 1.00 ml Pb2+, [Pb2+]
=
Untuk 1.50 ml Pb2+, [Pb2+]
=
Untuk 2.00 ml Pb2+, [Pb2+]
=
1.
3. Perhitungan
konsentrasi Pb dalam sampel
Catatan: µg/mL = mg/L = ppm
Persamaan linearitas : y = 0.0103x – 0.0003
dimana:
y = absorbansi
x = konsentrasi larutan
Sampel air keran
Y = 0.0103x – 0.0003
X = ( y + 0.0003 ) / 0.0103
= ( 0.0069 + 0.0003 ) / 0.0103
= 0.6990 ppm
Sampel cat dengan pengenceran
Y = 0.0103x – 0.0003
X = ( y + 0.0003 ) / 0.0103
= ( 0.0239 + 0.0003 ) / 0.0103
= 2.3495 ppm
Sampel cat pekat
Y = 0.0103x – 0.0003
X = ( y + 0.0003 ) / 0.0103
= ( 0.0775 +0.0003 ) / 0.0103
= 7.5533 ppm
Hasil pengukuran AAS
|
Sampel |
Konsentrasi |
|
Air keran |
0.673 ppm |
|
Cat pengenceran |
1.163 ppm |
|
Cat pekat |
7.610 ppm |
Dan dari 2.000 gram sampel tanah didapat bahwa kadar Pb sebesar 7.610
mikrogr/ml
Berat Pb dalam cat = Kadar Pb x Volume sampel
= = 228.3 mikrogram
= 0.2283 gram.
Kadar Pb dalam cat = Berat Pb dalam sampel/ Berat sampel
keseluruhan x 100%
= 0.2283/2 x 100%
= 11.415 % kadar Pb dalam cat
2.5 Cara kerja spektrofotometer serapan atom
Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting,
main unit, dan komputer secara berurutan.
a.
b. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika
tidak No.
c.
Dipilih yes untuk masuk ke menu
individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak
dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju
posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan
dengan mudah.
d. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
e.
Pada program SAS 3.0, dipilih menu
select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan
mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
f.
Jika telah selesai klik ok, kemudian
muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan
mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ;
unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3
ppm, 9 ppm.
g.
Diklik ok and setup, ditunggu hingga
selesai warming up.
h. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala
alat siap digunakan untuk mengukur logam.
i.
Pada menu measurements pilih measure
sample.
j.
Dimasukkan blanko, didiamkan hingga
garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data
keluar.
k. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama
untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
l.
Jika data kurang baik akan ada perintah
untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang
dihasilkan turun dan lurus.
m. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
n. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
o. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print
atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
p. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas
burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer
dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan
terakhir gas.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar