Gravimetri Kadar Ba dalam Barium Klorida ( Cara Sulfat )

 Pendahuluan    :

Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan garam barium lainnya. Dalam pemijaran endapan barium sulfat dapat tereduksi oleh karbondari kertas saring menjadi barium sulfida, dengan demikian setelah semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi asam sulfat pekat dan dipijarkan kembali untuk mengubah barium sulfida menjadi barium sulfat kembali.

 Gravimetri adalah salah satu cara penentuan unsur atau senyawa berdasarkan berat dimana unsur yang akan ditentukan dipisahkan dulu serta diubah dulu menjadi senyawa tertentu dan kemudian ditimbang.  Penimbangan hasil reaksi dilakukan dengan menggunakan timbangan analitis agar diperoleh hasil yang lebih teliti karena dapat mengukur samoai berat 0,1 mg.

Pada penetapan kadar barium dalam garam barium klorida digunakan cara pengendapan. Cara pengendapan adalah senyawa atau unsur yang mengendap, endapan dipisahkan dan dikeringkan serta ditimbang sampai berat konstan.

Barium sulfat memiliki keterlarutan dalam air kira-kira 3 mg dm3 pada temperatur biasa. Keterlarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral, karena terbentuknya ion hidrogen sulfat (SO4 2- + H+ ----> H2SO4 ) begitulah keterlarutannya dalam suhu kamar dengan adanya asam klorida, tetapi keterlarutannya menjadi lebih kecil dengan adanya ion-ion barium yang cukup berlebih. Meskipun demikian biasanya untuk melakukan pengendapan dengan larutan sedikit asam, untuk mencegah kemungkinan terbentuknya garam-garam barium dari anion-anion seperti kromat, karbonat dan fosfat yang tidak bisa larut dalam larutan netral.
 Barium sulfat memperlihatkan kecendrungan untuk menyeret turun garam-garam lain. Bila suatu endapan memisah dalam suatu larutan, endapan itu tak selalu sempurna murninya. Mungkin mengandung beberapa sifat pengotor, tergantung pada sifat endapan dan kondisi endapan. Kontaminasi endapan oleh zat-zat yang secara normal larutan dalam larutan induk dinamakan kopresipitasi. Apabila hasil yang didapat terlalu tinggi atau terlalu rendah akan bergantung pada sifat garam yang berkopresipitasi. Garam-garam ini akan menambah bobot sebenarnya dari barium sulfat. Pada saat pelarutan sampel ditambahkan HCl 4N 3 tetes yang berguna untuk mengasamkan dan melarutsempurnakan sampel. Karena BaCl2 dan HCl mempunyai ion senama sehingga Ba dan Cl berpisah.
Sampel dilarutkan dalam H2SO4 encer dalam keadaan panas dilakukan untuk mempercepat reaksi dalam pengendapan sampel. Uji klorida bertujuan untuk memastikan apakah dalam sampel sudah tidak terdapat Cl, karena yang kita tentukan adalah Ba. Pada saat uji klorida ditambahkan HNO3 4N bertujuan untuk mengasamkan dan ditambahkan AgNO3 0,1N. Karena memounyai ion yang senama sehingga cepat bereaksi dan membentuk endapan putih.
Nama barium berasal dari Yunani barys yang berarti berat. Ini menggambarkan kepadatan yang tinggi dari beberapa barium umum yang mengandung bijih. Banyaknya barium ialah 0,0425 % di kerakbumi.

Barium (Ba) termasuk logam berat yang berwarna putih perak seperti timah. Barium adalah salah satu logam bumi alkalin. Permukaan logam barium ditutupi oleh lapisan tipis oksida yang membantu melindungi logam dari serangan udara. Barium adalah suatu unsur kimia yang menyerupai kalsium tetapi lebih reaktif

Tujuan                         :

Mengetahui kadar Barium (Ba2+) dalam sampel menggunakan metode gravimetric

Prinsip                        :

Gravimetri adalah analisis kuantitatif makro(analisis yang memrlukan jumlah sampel cukup besar) yang menggunakan pengukuran massa zat (analit) yang ingin diketahui kadarnya dengan cara penimbangan. Pengukuran massa dapat langsung (mengukur massa analit) atau tidak langsung (mengukur massa contoh sebelum dan sesudah kehilangan analit). Analisis gravimetric dapat dilakukan dengan :

1.                                                        Metode Pengendapan

Digunakan untuk menentukan kadar komponen-komponen dari senyawa yang mempunyai kelarutan kecil atau mudah mengendap. Analit berupa zat yang diendapkan secara spesifik atau dimurnikan hingga dalam bentuk murninya setelah melalui proses pemisahan.

Contoh: penetapan kadar klorida,barium timbal dll

2.                                                        Metode Penguapan

Digunakan untuk menentukan kadar komponen-komponen yang mudah menguap

Contoh : penentuan kadar air

3.                                                        Metode  Elektrolisis

Digunakan untuk menentukan kadar ion-ion logam dengan mengaliri sampel menggunakan arus listrik dan menyebabkan ion-ion logam tersebut tereduksi menjadi endapan logam

Contoh : Penentuan kadar kalsium

4.                                                        Metode Partikulat

Digunakan untuk menentukan massa pada contoh yang telah mengandung analit dalam bentuk endapan

Contoh : Penentuan TSS (Total Suspended Solid) pada air limbah

Barium dapat ditentukan kadarnya menggunakan gravimetric metode pengendapan. Apabila ditambahkan sulfat paad barium, maka akan terbentuk endapan BaSO4. Reaksi yang terjadi :

BaCl2(l) +  H2SO4(l) → BaSO4(s)  + 2HCl(l)

Tahapan pada penentuan kadar Barium dengan gravimetri metode pengendapan adalah penyiapan contoh, pengendapan, pencernaan, pencucian, pengeringan, penimbangan dan perhitungan

Tinjauan Pustaka      :                            

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna.

Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok

Alat Dan Bahan

Alat                             :

·                                                              Neraca Analitik                  

·                                                              Cawan Porselin                    

·                                                              Tongs                                   

·                                                              Heater/Bunsen

·                                                              Desikator

·                                                              Oven

·                                                              Kertas Saring

Bahan                         :

·                                                              Sampel

·                                                              Aquades

·                                                              H2SO4 0,5 M

Prosedur                    :

1.            Menimbang contoh sebanyak 2,0 gram pada neraca analitik

2.            Melarutkan contoh dengan aquades hingga 250,0 mL dan memanaskan sampai mendidih

3.            Menambahkan 25 mL H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit disertai dengan pengadukan, biarkan mengendap

4.            Menyaring endapan dengan kertas saring yang telah diukur massanya,supernatant dituang terlebih dahulu dan endapan dicuci dengan aquades secukupnya sebelum dituang

5.            Menimbang cawan porselin yang digunakan .untuk mengeringkan endapan

6.            Memasukkan endapan pada kertas saring dalam/di atas cawan porselin dalam oven udara dengan suhu 1050 C

7.            Keringkan endapan dalam oven selama 2 jam

8.            Keluarkan cawan+kertas saring+endapan dari oven udara, masukkan dalam deksikator selama 15 menit

9.            Timbang endapan

10.        Lakukan prosedur 6-8 hingga suhu konstan