Pendahuluan
Nikel adalah unsur kimia metalik dalam tabel periodik yang memiliki simbol Ni dan nomor atom 28. Nikel mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi jika dipadukan dengan besi, krom, dan logam lainnya, dapat membentuk baja tahan karat yang keras. Perpaduan nikel, krom dan besi menghasilkan baja tahan karat (stainless steel) yang banyak diaplikasikan pada peralatan dapur (sendok, dan peralatan memasak), ornamen-ornamen rumah dan gedung, serta komponen industri.
Batuan induk bijih nikel adalah batuan peridotit. Menurut Vinogradov batuan ultra basa rata-rata mempunyai kandungan nikel sebesar 0,2 %. Unsur nikel tersebut terdapat dalam kisi-kisi kristal mineral olivin dan piroksin, sebagai hasil substitusi terhadap atom Fe dan Mg. Proses terjadinya substitusi antara Ni, Fe dan Mg dapat diterangkan karena radius ion dan muatan ion yang hampir bersamaan di antara unsur-unsur tersebut. Proses serpentinisasi yang terjadi pada batuan peridotit akibat pengaruh larutan hydrothermal, akan mengubah batuan peridotit menjadi batuan serpentinit atau batuan serpentinit peroditit. Sedangkan proses kimia dan fisika dari udara, air serta pergantian panas dingin yang bekerja kontinu, menyebabkan disintegrasi dan dekomposisi pada batuan induk.
Pada pelapukan kimia khususnya, air tanah yang kaya akan CO2 berasal dari udara dan pembusukan tumbuh-tumbuhan menguraikan mineral-mineral yang tidak stabil (olivin dan piroksin) pada batuan ultra basa, menghasilkan Mg, Fe, Ni yang larut; Si cenderung membentuk koloid dari partikel-partikel silika yang sangat halus. Didalam larutan, Fe teroksidasi dan mengendap sebagai ferri-hydroksida, akhirnya membentuk mineral-mineral seperti geothit, limonit, dan haematit dekat permukaan. Bersama mineral-mineral ini selalu ikut serta unsur cobalt dalam jumlah kecil.
Larutan yang mengandung Mg, Ni, dan Si terus menerus kebawah selama larutannya bersifat asam, hingga pada suatu kondisi dimana suasana cukup netral akibat adanya kontak dengan tanah dan batuan, maka ada kecenderungan untuk membentuk endapan hydrosilikat. Nikel yang terkandung dalam rantai silikat atau hydrosilikat dengan komposisi yang mungkin bervariasi tersebut akan mengendap pada celah-celah atau rekahan-rekahan yang dikenal dengan urat-urat garnierit dan krisopras. Sedangkan larutan residunya akan membentuk suatu senyawa yang disebut saprolit yang berwarna coklat kuning kemerahan. Unsur-unsur lainnya seperti Ca dan Mg yang terlarut sebagai bikarbonat akan terbawa kebawah sampai batas pelapukan dan akan diendapkan sebagai dolomit, magnesit yang biasa mengisi celah-celah atau rekahan-rekahan pada batuan induk. Dilapangan urat-urat ini dikenal sebagai batas petunjuk antara zona pelapukan dengan zona batuan segar yang disebut dengan akar pelapukan (root of weathering).
Faktor-faktor yang memengaruhi pembentukan bijih nikel laterit ini adalah:
a. Batuan asal. Adanya batuan asal merupakan syarat utama untuk terbentuknya endapan nikel laterit, macam batuan asalnya adalah batuan ultra basa. Dalam hal ini pada batuan ultra basa tersebut: - terdapat elemen Ni yang paling banyak di antara batuan lainnya - mempunyai mineral-mineral yang paling mudah lapuk atau tidak stabil, seperti olivin dan piroksin - mempunyai komponen-komponen yang mudah larut dan memberikan lingkungan pengendapan yang baik untuk nikel.
b. Iklim. Adanya pergantian musim kemarau dan musim penghujan dimana terjadi kenaikan dan penurunan permukaan air tanah juga dapat menyebabkan terjadinya proses pemisahan dan akumulasi unsur-unsur. Perbedaan temperatur yang cukup besar akan membantu terjadinya pelapukan mekanis, dimana akan terjadi rekahan-rekahan dalam batuan yang akan mempermudah proses atau reaksi kimia pada batuan.
c. Reagen-reagen kimia dan vegetasi. Yang dimaksud dengan reagen-reagen kimia adalah unsur-unsur dan senyawa-senyawa yang membantu mempercepat proses pelapukan. Air tanah yang mengandung CO2 memegang peranan penting di dalam proses pelapukan kimia. Asam-asam humus menyebabkan dekomposisi batuan dan dapat mengubah pH larutan. Asam-asam humus ini erat kaitannya dengan vegetasi daerah. Dalam hal ini, vegetasi akan mengakibatkan: • penetrasi air dapat lebih dalam dan lebih mudah dengan mengikuti jalur akar pohon-pohonan • akumulasi air hujan akan lebih banyak • humus akan lebih tebal Keadaan ini merupakan suatu petunjuk, dimana hutannya lebat pada lingkungan yang baik akan terdapat endapan nikel yang lebih tebal dengan kadar yang lebih tinggi. Selain itu, vegetasi dapat berfungsi untuk menjaga hasil pelapukan terhadap erosi mekanis.
d. Struktur. Struktur yang sangat dominan yang terdapat didaerah Polamaa ini adalah struktur kekar (joint) dibandingkan terhadap struktur patahannya. Seperti diketahui, batuan beku mempunyai porositas dan permeabilitas yang kecil sekali sehingga penetrasi air sangat sulit, maka dengan adanya rekahan-rekahan tersebut akan lebih memudahkan masuknya air dan berarti proses pelapukan akan lebih intensif.
e. Topografi. Keadaan topografi setempat akan sangat memengaruhi sirkulasi air beserta reagen-reagen lain. Untuk daerah yang landai, maka air akan bergerak perlahan-lahan sehingga akan mempunyai kesempatan untuk mengadakan penetrasi lebih dalam melalui rekahan-rekahan atau pori-pori batuan. Akumulasi andapan umumnya terdapat pada daerah-daerah yang landai sampai kemiringan sedang, hal ini menerangkan bahwa ketebalan pelapukan mengikuti bentuk topografi. Pada daerah yang curam, secara teoretis, jumlah air yang meluncur (run off) lebih banyak daripada air yang meresap ini dapat menyebabkan pelapukan kurang intensif.
f. Waktu. Waktu yang cukup lama akan mengakibatkan pelapukan yang cukup intensif karena akumulasi unsur nikel cukup tinggi.
Profil nikel laterit keseluruhan terdiri dari 4 zona gradasi sebagai berikut:
1. Iron Capping: Merupakan bagian yang paling atas dari suatu penampang laterit. Komposisinya adalah akar tumbuhan, humus, oksida besi dan sisa-sisa organik lainnya. Warna khas adalah coklat tua kehitaman dan bersifat gembur. Kadar nikelnya sangat rendah sehingga tidak diambil dalam penambangan. Ketebalan lapisan tanah penutup rata-rata 0,3 s/d 6 m. berwarna merah tua, merupakan kumpulan massa goethite dan limonite. Iron capping mempunyai kadar besi yang tinggi tapi kadar nikel yang rendah. Terkadang terdapat mineral-mineral hematite, chromiferous.
2. Limonite Layer: Merupakan hasil pelapukan lanjut dari batuan beku ultrabasa. Komposisinya meliputi oksida besi yang dominan, goethit, dan magnetit. Ketebalan lapisan ini rata-rata 8–15 m. Dalam limonit dapat dijumpai adanya akar tumbuhan, meskipun dalam persentase yang sangat kecil. Kemunculan bongkah-bongkah batuan beku ultrabasa pada zona ini tidak dominan atau hampir tidak ada, umumnya mineral-mineral di batuan beku basa-ultrabasa telah terubah menjadi serpentin akibat hasil dari pelapukan yang belum tuntas. fine grained, merah coklat atau kuning, lapisan kaya besi dari limonit soil menyelimuti seluruh area. Lapisan ini tipis pada daerah yang terjal, dan sempat hilang karena erosi. Sebagian dari nikel pada zona ini hadir di dalam mineral manganese oxide, lithiophorite. Terkadang terdapat mineral talc, tremolite, chromiferous, quartz, gibsite, maghemite.
3. Silika Boxwork: putih – orange chert, quartz, mengisi sepanjang fractured dan sebagian menggantikan zona terluar dari unserpentine fragmen peridotite, sebagian mengawetkan struktur dan tekstur dari batuan asal. Terkadang terdapat mineral opal, magnesite. Akumulasi dari garnierite-pimelite di dalam boxwork mungkin berasal dari nikel ore yang kaya silika. Zona boxwork jarang terdapat pada bedrock yang serpentinized.
4. Saprolite: Zona ini merupakan zona pengayaan unsur Ni. Komposisinya berupa oksida besi, serpentin sekitar <0,4% kuarsa magnetit dan tekstur batuan asal yang masih terlihat. Ketebalan lapisan ini berkisar 5–18 m. Kemunculan bongkah-bongkah sangat sering dan pada rekahan-rekahan batuan asal dijumpai magnesit, serpentin, krisopras dan garnierit. Bongkah batuan asal yang muncul pada umumnya memiliki kadar SiO2 dan MgO yang tinggi serta Ni dan Fe yang rendah. campuran dari sisa-sisa batuan, butiran halus limonite, saprolitic rims, vein dari endapan garnierite, nickeliferous quartz, mangan dan pada beberapa kasus terdapat silika boxwork, bentukan dari suatu zona transisi dari limonite ke bedrock. Terkadang terdapat mineral quartz yang mengisi rekahan, mineral-mineral primer yang terlapukkan, chlorite. Garnierite di lapangan biasanya diidentifikasi sebagai kolloidal talc dengan lebih atau kurang nickeliferous serpentin. Struktur dan tekstur batuan asal masih terlihat.
5. Bedrock: bagian terbawah dari profil laterit. Tersusun atas bongkah yang lebih besar dari 75 cm dan blok peridotit (batuan dasar) dan secara umum sudah tidak mengandung mineral ekonomis (kadar logam sudah mendekati atau sama dengan batuan dasar). Batuan dasar merupakan batuan asal dari nikel laterit yang umumnya merupakan batuan beku ultrabasa yaitu harzburgit dan dunit yang pada rekahannya telah terisi oleh oksida besi 5-10%, garnierit minor dan silika > 35%. Permeabilitas batuan dasar meningkat sebanding dengan intensitas serpentinisasi.Zona ini terfrakturisasi kuat, kadang membuka, terisi oleh mineral garnierite dan silika. Frakturisasi ini diperkirakan menjadi penyebab adanya root zone yaitu zona high grade Ni, akan tetapi posisinya tersembunyi.
PRINSIP PENENTUAN NIKEL DALAM ORE NIKEL
Sample bijih nikel kering/dry berukuran – 200 mesh (- 75mm) yang telah dilarutkan dengan asam kuat dan silikat nya telah dihilangkan dengan asam fluoride di endapkan dengan dimethyl glyoxime dalam suasana basa dan panas. Endapan yang Ni-Glyoxime di larutkan kembali dengan larutan asam dan panas. Ion nikel yang terbentuk di titrasi dengan indicator murexide membentuk kompleks Ni-EDTA dalam suasana basa.
BAHAN KIMIA DAN PERALATAN
1. Peralatan
1.1. Porcelain Crucible
1.2. Erlenmeyer 500 ml dan 300 ml
1.3. Measuring Glass 25 ml dan 100 ml
1.4. Labu Semprot
1.5. Filter Paper No. 41 dia. 12.5 cm
1.6. Analytical Balance, kapasitas 200 ± 0,1 mg.
1.7. Beaker Glass 250 dan 500 ml
1.8. Beaker PTFE 100 ml
1.9. Kaca Arloji
1.10. Oven
1.11. Funnel
1.12. Hot Plate
1.13. Burrete 50 ml
1.14. Standing Burrete
1.15. Gegep
1.16. Lacmus Paper
1.17. Desicator
2. BAHAN KIMIA (REAGENS)
2.1. Tartaric Acid Solution 25 % (C4H6O6)
Ditimbang 250 gr Tartaric acid dan larutkan dengan aquadest menjadi 1,000 ml.
2.2. Dimethyl Glyoxime 2 % (C4H5N2O2)
Ditimbang 20 gr Dimethyl Glyoxime dan larutkan dengan ethanol absolute sampai 1,000 ml.
2.3. EDTA Standard Solution 0.025 M
Ditimbang 9,306 gr EDTA dalam beaker glass 250 ml dan larutkan dengan aquadest. Masukkan dalam measuring flask 1,000 ml dan himpitkan dengan aquadest sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.
2.4. Amonia Solution (NH4OH) 1:1
2.5. Nitric Acid Solution (HNO3) 1:1 Panas
2.6. Hydrochloric Acid Solution (HCl) 1:9 Panas
2.7. Hydrochloric Acid (HCl) concentrate
2.8. Amonia (NH4OH) concentrate
2.9. Nitric Acid (HNO3) concentrate
2.10. Hydrofluoric Acid (HF) concentrate
2.11. Perchloric Acid (HClO4) concentrate
PROSEDUR KERJA
Penentuan Faktor Larutan standar EDTA 0,025 M
· Pembuatan Larutan standar Ni 1 mg/ml
1. Ditimbang ± 1,0000 gr standar nikel dalam gelas piala 250 ml.
2. Tambahkan 20 ml HNO3 (p) larutkan diatas hotplate pada suhu 300°C hingga Volume larutan lebih kurang 5 ml.
3. Dinginkan lalu pindahkan ke dalam labu ukur 1 liter (saring no.41) dan himpitkan hingga tanda garis.
4. Kocok hingga homogen
· Penentuan Faktor Larutan Standar EDTA 0,025 M
1. Pipet 20 ml Larutan Standar Ni 1 mg/ml (Larutan No. 7.1.1.) ke dalam Erlenmeyer 300 ml.
2. Tambahkan 2,5 ml asam tartaric 25% dan kertas lakmus asam 5 x 5 mm. Basakan dengan NH4OH (p) (lakmus berubah dari merah ke biru ).
3. Tambahkan aquadest hingga volume lebih kurang 100 ml.
4. Tambahkan lebh kurang 0,01 gr indicator murexide dan 5 ml NH4OH (1:1).
5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,025 M sampai terjadi perubahan warna dari Orange ke ungu.
Penentuan Kandungan Nikel.
1. Timbang sample sebanyak 1 gr ketelitian 0.5 mg dan masukkan ke dalam beaker glass. Basahi dengan sedikit aquadest.
2. Tambahkan 10 ml HCl pekat, 5 ml HNO3 pekat, 30 ml HClO4 pekat dan 2 ml HF pekat. Panaskan di atas hot plate suhu 300 ºC hingga volume 5 ml atau hampir kering (Uap putih akan keluar dan hati-hati, jangan sampai hangus).
3. Tambahkan 20 ml HCl 1:9 dan 50 ml aquadest untuk melarutkan garam-garam nitrat dan klorida yang terbentuk.
4. Saring dengan kertas saring Whatman No. 41 ke dalam erlenmeyer 500 ml dan bilas dengan HCl 1:9 sebanyak 3 kali (untuk meyakinkan melarutnya garam-garam klorida dan nitrat) dan aquadest panas 4 kali hingga bersih.
5. Filtrat ditambahkan 25 ml tartaric acid 25 % dan aquadest sampai volume 300 ml.
6. Tambahkan beberapa tetes indikator BTB 0.1 % hingga kekuningan.
7. Netralkan larutan dengan NH4OH 1:1 hingga terjadi perubahan warna kehijauan (kondisi larutan dalam keadaan basa), dan tambahkan kembali 5 ml NH4OH 1:1.
8. Panaskan di atas hot plate hingga hampir mendidih (suhu ± 70ºC).
9. Sambil dipanaskan, larutan ditambahkan 35 ml larutan dimethyl Glyoxime 2 % sedikit demi sedikit sambil di aduk untuk mengendapkan nikel sehingga terbentuk Nikel Glyoxime.
10. Diamkan di atas hotplate selama 10 menit (larutan di jaga, jangan sampai mendidih atau suhu ± 70ºC).
11. Dinginkan di temperature ruang atau air yang mengalir selama 2 jam untuk membentuk endapan yang sempurna (bulky).
12. Disaring dengan kertas saring No. 41, cuci bersih dengan aquadest dalam suasana basa (500 ml aquadest dan 2 ml NH4OH pekat). Terakhir bilas dengan air panas (bebas nitrat dan klorida).
13. Endapan, filter paper, dan funnel (corong) dipindahkan ke erlenmeyer, dan endapan dilarutkan kembali dengan HNO3 1:1 panas sebanyak 3 kali. Bilas dengan aquadest panas hingga bersih.
14. Larutan nikel diuapkan di atas hot plate suhu 300ºC hingga volume 5 ml dan tambahkan aquadest hingga volume 30 ml lalu didinginkan.
15. Tambahkan 1 ml tartaric acid 25 % dan basa kan dengan NH4OH 1:1 hingga larutan berwarna kehijauan.
16. Tambahkan 10 ml NH4OH 1:1 dan encerkan dengan aquadest sampai kira-kira 100 ml.
17. Larutan ditambahkan kira-kira 0.1 gr indikator murexide dan dititrasi dengan larutan standard EDTA 0.025 sampai terjadi perubahan warna dari Orange ke Ungu.
Hasil Dan Pembahasan
Data Pengamatan :
PENGAMATAN FAKTOR LARUTAN STANDAR EDTA 0.025 M
Bobot Wadah Kosong : 20,0894 gram
Bobot Wadah Kosong + Sampel : 21,0899 gram
Sampel : 1,0005 gram
Warna Larutan Sebelum ditambahkan Indikator (Murexide) : Orange
Warna Larutan Setelah ditambahkan Indikator (Murexide) : Ungu
Konsentrasi Penitar (EDTA 0,025 M) : 0,025 M
Volume Penitar (EDTA 0,025 M) : 13,5 Ml
PENGAMATAN KADAR NIKEL DALAM NIKEL ORE
Bobot Wadah Kosong : 20,0134 gram
Bobot Wadah Kosong + Sampel : 21,0138 gram
Sampel : 1,0004 gram
Warna Larutan Sebelum ditambahkan Pengendap (DMG 2%) : Hijau
Warna Larutan Setelah ditambahkan Pengendap (DMG 2%) : Merah
Warna Larutan Sebelum ditambahkan Indikator (Murexide) : Orange
Warna Larutan Setelah ditambahkan Indikator (Murexide) : Ungu
Konsentrasi Penitar (EDTA 0,025 M) : 0,025 M
Volume Penitar (EDTA 0,025 M) :
PERHITUNGAN FAKTOR LARUTAN STANDAR EDTA 0,025 M
Y x W x X
F =
V
20 x 1.0005 x 0.995
F =
13.5
F = 1.4748
Dimana : F = Faktor EDTA 0,025 M dengan standar Ni 1 mg/ml.
Y = Vol Larutan standar Ni 1 mg/ml.
W = Berat standar nikel (gr).
X = Kemurnian standar Ni 1 mg/ml.
V = Vol. standar EDTA 0,025 M sebagai menitar.
PERHITUNGAN KANDUNGAN NIKEL DALAM NIKEL ORE
F x V
% Ni = x 100 %
W
1.4748 x 13.95
% Ni = x 100 %
1000.4
% Ni = 2.06 %
Dimana : F = Factor EDTA 0,025 M standar Ni 1 mg/ml
V = Volume penitaran EDTA 0,025 M
W = Berat sample ( mg )
PEMBAHASAN
Dalam praktikum, didapatkan faktor nikel sebesar 1,4748. Faktor ini didapatkan dengan cara hasil kali dari volume larutan standar yang dipipet, kemurnian nikel dalam CRM, dan bobot sampel yang ditimbang lalu dibagi dengan volume penitar EDTA 0,025 M. Rentang factor nikel yang baik yaitu 1,3 hingga 1,6 sesuai dengan JIS (Japan International Standard).
Kadar Nikel yang didapatkan yaitu 2,06% yang termasuk ore nikel jenis saprolit. Terdapat beberapa jenis ore nikel yang umum ditemukan dipertambangan nikel diindonesia, yaitu Limonit (oksida besi yang dominan besar dan kadar nikel yang cukup rendah) dan Saprolit (oksida besi yang dominan rendah dan kadar nikel yang cukup tinggi).
Prosedur kerja kadar nikel mula-mula dibasahi dengan sedikit aquadest agar pada penambahan asam kuat cepat bereaksi sebagai larutan dan bias dilihat titik akhir pada saat dikeringkan. Dipanaskan pada hotplate bersuhu 300 ºC karena semua asam pekat akan menguap pada suhu tersebut. Sampel tidak diperbolehkan hangus atau berwarna hitam karena mempengaruhi kadar.
Ditambahkan 20 ml HCl 1:9 dan 50 ml aquadest yang kemudian disaring lalu dibilas untuk melarutkan garam-garam nitrat dan klorida yang terbentuk dan untuk meyakinkan melarutnya garam-garam klorida dan nitrat. Penambahan asam tartrat dan indikator BRB diperuntukkan sebagai indikator pengamatan endapan. Nikel tidak bisa bereaksi dalam suasana asam, makanya ditambahkan basa kuat (NH4OH 1:1).
Pada saat penambahan Dimetil Glioksimat, diperlukan suhu yang tinggi untuk mempercepat pembentukan endapan. Untuk mempercepat reaksi larutan dan pengendap, maka didiamkan selama beberapa menit. Didinginkan di temperature ruang atau air yang mengalir selama 2 jam untuk membentuk endapan yang sempurna (bulky). Pengotor Klorida dan Nitrat harus dihilangkan agar tidak menambah hasil kadar akhir Nikel. HNO3 1:1 panas dan aquades panas berfungsi untuk melarutkan endapan. Diuapkan di atas hot plate bersuhu 300ºC kembali agar menguapkan asam pekat. Penitaran yang dilakukan harus hati-hati agar kadar sampel yang didapatkan baik.
DAFTAR PUSTAKA
Kanazawa, H.. 1996. Metode sampling dan metode penentuan kadar nikel dari biji nikel ore. Japanese Industrial Standard
Nickel Ore. (2019, 18 Maret). Nickel Ore. Diakses pada 19 Maret 2019, dari https://www.centralomega.com/id/operation/mining/product/nickel-ore
Wikipedia. (2019, 18 Maret). Nickel Laterite. Diakses pada 19 Maret 2019, dari https://en.wikipedia.org/wiki/Lateritic_nickel_ore_deposits
Wikipedia. (2019, 18 Maret). Nickel. Diakses pada 19 Maret 2019, dari https://id.wikipedia.org/wiki/Nikel
Rafly, Muhammad. Sopian, Dadang. 2019. Prosedur Penentuan Nickel dalam Nickel Ore. PT. Konawe Nikel Nusantara.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar