Batu Bara

Batu Bara

Batu bara adalah salah satu bahan bakar fosil. Pengertian umumnya adalah batuan sedimen yang dapat terbakar, terbentuk dari endapan organik, utamanya adalah sisa-sisa tumbuhan dan terbentuk melaluiproses pembatubaraan. Unsur-unsur utamanya terdiri dari karbon, hidrogen dan oksigen.

Batu bara juga adalah batuan organik yang memiliki sifat-sifat fisika dan kimia yang kompleks yang dapat ditemui dalam berbagai bentuk.

Analisis unsur memberikan rumus formula empiris seperti C137H97O9NS untuk bituminus dan C240H90O4NS untuk antrasit.

Pembentukan batu bara memerlukan kondisi-kondisi tertentu dan hanya terjadi pada era-era tertentu sepanjang sejarah geologi. Zaman Karbon, kira-kira 340 juta tahun yang lalu (jtl), adalah masa pembentukan batu bara yang paling produktif di mana hampir seluruh deposit batu bara (black coal) yang ekonomis di belahan bumi bagian utara terbentuk.

Pada Zaman Permian, kira-kira 270 jtl, juga terbentuk endapan-endapan batu bara yang ekonomis di belahan bumi bagian selatan, seperti Australia, dan berlangsung terus hingga ke Zaman Tersier (70 - 13 jtl) di berbagai belahan bumi lain.

Hampir seluruh pembentuk batu bara berasal dari tumbuhan. Jenis-jenis tumbuhan pembentuk batu bara dan umurnya menurut Diessel (1981) adalah sebagai berikut:

·                    Alga, dari Zaman Pre-kambrium hingga Ordovisium dan bersel tunggal. Sangat sedikit endapan batu bara dari periode ini.

·                    Silofita, dari Zaman Silur hingga Devon Tengah, merupakan turunan dari alga. Sedikit endapan batu bara dari periode ini.

·                    Pteridofita, umur Devon Atas hingga Karbon Atas. Materi utama pembentuk batu bara berumur Karbon di Eropa dan Amerika Utara. Tetumbuhan tanpa bunga dan biji, berkembang biak dengan spora dan tumbuh di iklim hangat.

·        Gimnospermae, kurun waktu mulai dari Zaman Permian hingga Kapur Tengah. Tumbuhan heteroseksual, biji terbungkus dalam buah, semisal pinus, mengandung kadar getah (resin) tinggi. Jenis Pteridospermae seperti gangamopteris dan glossopteris adalah penyusun utama batu bara Permian seperti di Australia, India dan Afrika.

·        Angiospermae, dari Zaman Kapur Atas hingga kini. Jenis tumbuhan modern, buah yang menutupi biji, jantan dan betina dalam satu bunga, kurang bergetah dibanding gimnospermae sehingga, secara umum, kurang dapat terawetkan.

·      Kelas dan jenis batu bara

Berdasarkan tingkat proses pembentukannya yang dikontrol oleh tekanan, panas dan waktu, batu bara umumnya dibagi dalam lima kelas: antrasit, bituminus, sub-bituminus, lignit dan gambut.

o        Antrasit adalah kelas batu bara tertinggi, dengan warna hitam berkilauan (luster) metalik, mengandung antara 86% - 98% unsur karbon (C) dengan kadar air kurang dari 8%.

o        Bituminus mengandung 68 - 86% unsur karbon (C) dan berkadar air 8-10% dari beratnya. Kelas batu bara yang paling banyak ditambang di Australia.

o        Sub-bituminus mengandung sedikit karbon dan banyak air, dan oleh karenanya menjadi sumber panas yang kurang efisien dibandingkan dengan bituminus.

o        Lignit atau batu bara coklat adalah batu bara yang sangat lunak yang mengandung air 35-75% dari beratnya.

o        Gambut, berpori dan memiliki kadar air di atas 75% serta nilai kalori yang paling rendah.

·      Pembentukan batu bara

Proses perubahan sisa-sisa tanaman menjadi gambut hingga batu bara disebut dengan istilah pembatu baraan (coalification). Secara ringkas ada 2 tahap proses yang terjadi, yakni:

ü  ü  Tahap Diagenetik atau Biokimia, dimulai pada saat material tanaman terdeposisi hingga lignit terbentuk. Agen utama yang berperan dalam proses perubahan ini adalah kadar air, tingkat oksidasi dan gangguan biologis yang dapat menyebabkan proses pembusukan (dekomposisi) dan kompaksi material organik serta membentuk gambut.

ü    ü  Tahap Malihan atau Geokimia, meliputi proses perubahan dari lignit menjadi bituminus dan akhirnya antrasit.

·      Batu Bara di Indonesia

Di Indonesia, endapan batu bara yang bernilai ekonomis terdapat di cekungan Tersier, yang terletak di bagian barat Paparan Sunda (termasuk Pulau Sumatera dan Kalimantan), pada umumnya endapan batu bara ekonomis tersebut dapat dikelompokkan sebagai batu bara berumur Eosen atau sekitar Tersier Bawah, kira-kira 45 juta tahun yang lalu dan Miosen atau sekitar Tersier Atas, kira-kira 20 juta tahun yang lalu menurut Skala waktu geologi.

Batu bara ini terbentuk dari endapan gambut pada iklim purba sekitar khatulistiwa yang mirip dengan kondisi kini. Beberapa di antaranya tegolong kubah gambut yang terbentuk di atas muka air tanah rata-rata pada iklim basah sepanjang tahun. Dengan kata lain, kubah gambut ini terbentuk pada kondisi di mana mineral-mineral anorganik yang terbawa air dapat masuk ke dalam sistem dan membentuk lapisan batu bara yang berkadar abu dan sulfur rendah dan menebal secara lokal. Hal ini sangat umum dijumpai pada batu bara Miosen. Sebaliknya, endapan batu bara Eosen umumnya lebih tipis, berkadar abu dan sulfur tinggi. Kedua umur endapan batu bara ini terbentuk pada lingkungan lakustrin, dataran pantai atau delta, mirip dengan daerah pembentukan gambut yang terjadi saat ini di daerah timur Sumatera dan sebagian besar Kalimantan.

·      Endapan Batu Bara Eosen

Endapan ini terbentuk pada tatanan tektonik ekstensional yang dimulai sekitar Tersier Bawah atau Paleogen pada cekungan-cekungan sedimen di Sumatera dan Kalimantan.

Ekstensi berumur Eosen ini terjadi sepanjang tepian Paparan Sunda, dari sebelah barat Sulawesi, Kalimantan bagian timur, Laut Jawa hingga Sumatera. Dari batuan sedimen yang pernah ditemukan dapat diketahui bahwa pengendapan berlangsung mulai terjadi pada Eosen Tengah. Pemekaran Tersier Bawah yang terjadi pada Paparan Sunda ini ditafsirkan berada pada tatanan busur dalam, yang disebabkan terutama oleh gerak penunjaman Lempeng Indo-Australia. Lingkungan pengendapan mula-mula pada saat Paleogen itu non-marin, terutama fluviatil, kipas aluvial dan endapan danau yang dangkal.

Di Kalimantan bagian tenggara, pengendapan batu bara terjadi sekitar Eosen Tengah - Atas namun di Sumatera umurnya lebih muda, yakni Eosen Atas hingga Oligosen Bawah. Di Sumatera bagian tengah, endapan fluvial yang terjadi pada fase awal kemudian ditutupi oleh endapan danau (non-marin) Berbeda dengan yang terjadi di Kalimantan bagian tenggara di mana endapan fluvial kemudian ditutupi oleh lapisan batu bara yang terjadi pada dataran pantai yang kemudian ditutupi di atasnya secara transgresif oleh sedimen marin berumur Eosen Atas.

Endapan batu bara Eosen yang telah umum dikenal terjadi pada cekungan berikut: Pasir dan Asam-asam (Kalimantan Selatan dan Timur), Barito (Kalimantan Selatan), Kutai Atas (Kalimantan Tengah dan Timur), Melawi dan Ketungau (Kalimantan Barat), Tarakan (Kalimantan Timur), Ombilin (Sumatera Barat) dan Sumatera Tengah (Riau).

Dibawah ini adalah kualitas rata-rata dari beberapa endapan batu bara Eosen di Indonesia.

Tambang	Cekungan	Perusahaan	Kadar air total (%ar)	Kadar air inheren (%ad)	Kadar abu (%ad)	Zat terbang (%ad)	Belerang (%ad)	Nilai energi (kkal/kg)(ad)
Satui	Asam-asam	PT Arutmin Indonesia	10.00	7.00	8.00	41.50	0.80	6800
Senakin	Pasir	PT Arutmin Indonesia	9.00	4.00	15.00	39.50	0.70	6400
Petangis	Pasir	PT BHP Kendilo Coal	11.00	4.40	12.00	40.50	0.80	6700
Ombilin	Ombilin	PT Bukit Asam	12.00	6.50	<8.00	36.50	0.50 - 0.60	6900
Parambahan	Ombilin	PT Allied Indo Coal	4.00	-	10.00 (ar)	37.30 (ar)	0.50 (ar)	6900 (ar)

(ar) - as received, (ad) - air dried, Sumber: Indonesian Coal Mining Association, 1998

·      Endapan batu bara Miosen

Pada Miosen Awal, pemekaran regional Tersier Bawah - Tengah pada Paparan Sunda telah berakhir. Pada Kala Oligosen hingga Awal Miosen ini terjadi transgresi marin pada kawasan yang luas di mana terendapkan sedimen marin klastik yang tebal dan perselingan sekuen batugamping. Pengangkatan dan kompresi adalah ketampakan yang umum pada tektonik Neogen di Kalimantan maupun Sumatera. Endapan batu bara Miosen yang ekonomis terutama terdapat di Cekungan Kutai bagian bawah (Kalimantan Timur), Cekungan Barito (Kalimantan Selatan) dan Cekungan Sumatera bagian selatan. Batu bara Miosen juga secara ekonomis ditambang di Cekungan Bengkulu.

Batu bara ini umumnya terdeposisi pada lingkungan fluvial, delta dan dataran pantai yang mirip dengan daerah pembentukan gambut saat ini di Sumatera bagian timur. Ciri utama lainnya adalah kadar abu dan belerang yang rendah. Namun kebanyakan sumberdaya batu bara Miosen ini tergolong sub-bituminus atau lignit sehingga kurang ekonomis kecuali jika sangat tebal (PT Adaro) atau lokasi geografisnya menguntungkan. Namun batu bara Miosen di beberapa lokasi juga tergolong kelas yang tinggi seperti pada Cebakan Pinang dan Prima (PT KPC), endapan batu bara di sekitar hilir Sungai Mahakam, Kalimantan Timur dan beberapa lokasi di dekat Tanjungenim, Cekungan Sumatera bagian selatan.

Tabel di bawah ini menunjukan kualitas rata-rata dari beberapa endapan batu bara Miosen di Indonesia.

Tambang	Cekungan	Perusahaan	Kadar air total (%ar)	Kadar air inheren (%ad)	Kadar abu (%ad)	Zat terbang (%ad)	Belerang (%ad)	Nilai energi (kkal/kg)(ad)
Prima	Kutai	PT Kaltim Prima Coal	9.00	-	4.00	39.00	0.50	6800 (ar)
Pinang	Kutai	PT Kaltim Prima Coal	13.00	-	7.00	37.50	0.40	6200 (ar)
Roto South	Pasir	PT Kideco Jaya Agung	24.00	-	3.00	40.00	0.20	5200 (ar)
Binungan	Tarakan	PT Berau Coal	18.00	14.00	4.20	40.10	0.50	6100 (ad)
Lati	Tarakan	PT Berau Coal	24.60	16.00	4.30	37.80	0.90	5800 (ad)
Air Laya	Sumatera bagian selatan	PT Bukit Asam	24.00	-	5.30	34.60	0.49	5300 (ad)
Paringin	Barito	PT Adaro	24.00	18.00	4.00	40.00	0.10	5950 (ad)

(ar) - as received, (ad) - air dried, Sumber: Indonesian Coal Mining Association, 1998

·      Parameter Parameter Analisa Batu Bara

1.     Analisis proksimat batubara (coal proximate analysis)

Analisis proksimat batubara bertujuan untuk menentukan kadar Moisture (air dalam batubara) kadar moisture ini mengcakup pula nilai free moisture serta total moisture, ash (debu), volatile matters (zat terbang), dan fixed carbon (karbon tertambat). Moisture ialah kandungan air yang terdapat dalam batubara sedangkan abu (ash) merupakan kandungan residu non-combustible yang umumnya terdiri dari senyawa-senyawa silika oksida (SiO2), kalsium oksida (CaO), karbonat, dan mineral-mineral lainnya,Volatile matters adalah kandungan batubara yang terbebaskan pada temperatur tinggi tanpa keberadaan oksigen (misalnya CxHy, H2, SOx, dan sebagainya),
Fixed carbon ialah kadar karbon tetap yang terdapat dalam batubara setelah volatile matters dipisahkan dari batubara. Kadar fixed carbon ini berbeda dengan kadar karbon (C) hasil analisis ultimat karena sebagian karbon berikatan membentuk senyawa hidrokarbon volatile.

2.     .Nilai kalor batubara (coal calorific value)

Salah satu parameter penentu kualitas batubara ialah nilai kalornya, yaitu seberapa banyak energi yang dihasilkan per satuan massanya. Nilai kalor batubara diukur menggunakan alat yang disebut bomb kalorimeter.
Kalorimater bom terdiri dari 2 unit yang digabungkan menjadi satu alat. Unit pertama ialah unit pembakaran di mana batubara dimasukkan ke dalam bomb lalu diinjeksikan oksigen lalu bomb tersebut dimasukkan kedalam bejana disini batubara dibakar dengan adanya pasokan udara/oksigen sebagai pembakar. Unit kedua ialah unit pendingin/kondensor (water handling)

3.     .Kadar sulfur

Salah satu cara untuk menentukan kadar sulfur yaitu melalui pembakaran pada suhu tinggi. Batubara dioksidasi dalam tube furnace dengan suhu mencapai 1350°C. Sulfur oksida (SOx) yang terbentuk sebagai hasil pembakaran kemudian ditangkap oleh oleh detektor infra merah kalau menggunakan metode infrared sedangkan kalau menggunakan metode HTM akan ditangkap oleh larutan  peroksida lalu dititrasi dengan natrium borat dan kemudian dianalisis.

4.     Analisisultimat.

Analisis ultimat dilakukan untuk menentukan kadar karbon (C), hidrogen (H), oksigen (O), nitrogen, (N), dan sulfur (S) dalam batubara. Seiring dengan perkembangan teknologi, analisis ultimat batubara sekarang sudah dapat dilakukan dengan cepat dan mudah. Analisa ultimat ini sepenuhnya dilakukan oleh alat yang sudah terhubung dengan komputer. Prosedur analisis ultimat ini cukup ringkas; cukup dengan memasukkan sampel batubara ke dalam alat dan hasil analisis akan muncul kemudian pada layar komputer.

5.     Analisa Size Analisis

Data analisis dari suatu hasil tambang ialah satu data dari data-data yang diperlukan dalam perancangan coal preparation plant, pada crushing plant dan screening plant pemeriksaan size diperlukan untuk melihat apakah hasil dari proses masih sesuai dengan spesifikasi atau tidak, pada proses loading dilakukan untuk mengantisifasi masalah yang timbul karena kalau terlalu banyak yang fine coal nilai total moisturenya cenderung meningkat dan akan berdebu pada saat kering.

Pemisahan dan identifikasi kation golongan 1 ( Ag+, Hg+, dan Pb2+ )

A.   Prinsip :

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2.

B.   Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:

1.            PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

2.            Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1.            Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4– PbCrO4 (endapan kuning)

1.            2.       Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.[Ag(NH3)2] + KI      ->            AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

2.            Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

3.            Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl–

C.   ALAT DAN BAHAN

Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah :

–          Tabung reaksi                            –    Gelas ukur

–          Pipet tetes                                 –    Pengaduk kaca

–          Gelas kimia

–          Pemanas spiritus

–          Kertas saring

Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah :

–          Sampel                                      –    HCl 2M

–          Aquades                                    –    H2SO4 3M

–          K2Cr2O7 0,1 M                          –    Amonia 6M

–          HNO3 6M

–          KI

–          NaOH

D.   DATA PERCOBAAN

No	Langkah Kerja	Pengamatan	Reaksi
1	10 ml sampel dipanaskan sampai volume 5mlDitambah Aquades sampai volume 10 ml  Ditetesi HCl 2M sambil diaduk sampai seluruh kation golongan I mengendap	Sampel tak berwarnaSampel tak berwarna  HCl tak berwarna, larutan ditetesi HCl sebanyak 45 tetes kemudian larutan mula-mula berwana putih lama kelamaan terbentuk endapan di dasar tabung	Sampel(aq) + HCl(aq) pekat  Pb2+(aq) + Ag+(s) + Hg2+(s) + H2O
2	Endapan disaring dan dipisahkan dari filtratnya  Endapan dicuci dengan 4 ml HCl 2M dingin sebanyak 2 kali Dicuci dengan air dingin sebanyak 2 kali	Endapan berwarna putihFiltrat tak berwarna  Pada pencucuian I: larutan berwarna putih, ada endapan yang lolos penyaringan Pada pencucian II: larutan berwarna putih dan tidak ada endapan yang lolos dalam penyaringan Filtrat tak berwarna Tidak ada endapan yang lolos selama pencucian Filtrat tak berwarna	Ag+(s) +Hg2+(s) + 3HCl(aq)  AgCl(aq) + HgCl2(s ) + 3/2 H2O
3	Endapan dipindahkan dalam gelas kimia 50 ml lalu ditambah 20 ml aquadesDididihkan Disaring (dalam keadaan panas/ setelah didiamkan selama 1 menit)	Endapan putih sebagian larut sehingga cairan berwarna putih, endapan berada di dasar tabungSaat dipanaskan larutan menjadi lebih jernih dan endapan semakin banyak  Filtrat tak berwarna Endapan berwarna putih
4	Filtrat  diuji dengan K2CrO4 0,1M	Larutan berwarna kuning jeruk, jika didiamkan akan terbentuk endapan di dasar tabung	Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)  2 K+(aq) +  PbCrO4(s)
5	Endapan dicuci dengan air panas 5 ml sebanyak 3 kali (larutan hasil pencucian dibuang) Endapan di atas kertas saring disiram dengan 10 ml amonia 6M	Endapan berwarna putih  Filtrat berwarna putih Endapan putih berubah warna menjadi hitam	Hg2Cl2(s) + NH3(aq)  Hg(s)+ HgNH2Cl(s)+NH4Cl(aq) + Cl–(aq)
6	Filtrat dari no.5 ditambah asam nitrat 6M sampai suasana larutan menjadi asam	Filtrat tak berwarna berubah menjadi putih dan mengendap setelah didiamkanEndapan berwarna putih
7	–    Uji identifikasi Hg(I) : 1 ml sampel ditambah pereaksia.       NaOH  b.      KI –    Uji identifikasi Ag(I) : 1 ml sampel ditambah a.       HCl b.      NaOH c.       Amonia	Setelah ditambah NaOH larutan menjadi tak berwarna  Setelah ditambah KI larutan berwarna kuning kehijauan Jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan, atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan Larutan berwarna putih susu, jika didiamkan akan terbentuk endapan putih di dasar tabung,   endapan larut dalam NH4OH Terbentuk lapisan berwarna coklat, hilang setelah dikocok Terbentuk endapan putih dan berubah menjadi abu-abu	Hg2+(s) + NaOH(aq)  Hg(s) + HgO(s) + H2O(l) Hg2+(s) + 2KI(aq) Hg2I2(s) + K+(aq) Ag+(s) + HCl(aq) AgCl(s) + H+(aq) Ag+(s) + NaOH(aq) Ag2O(s) + H2O(l) + Na+(aq) Ag+(s) + NH3(aq) Ag(NH3)2–(aq)

E.    ANALISIS DAN PEMBAHASAN

a.      Pemisahan Kation Golongan I

Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.

Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+

Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi sebanyak 45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam sampel telah mengendap sebagai garam kloridanya.  Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Endapan setelah disaring

Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut :

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

Endapan tersebut larut dalam air panas  (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.

PbCl2(s) + 2Cl–(aq ) -> [PbCl4]2-

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.

Endapan yang sudah dicuci  dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih, larutan didiamkan selama 1 menit baru disaring dengan kertas saring.  Endapan yang terbentuk berwarna putih dan filtratnya tak berwarna.

Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan

Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan K2Cr2O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

Endapan setelah dicuci dengan HCl                   Filtrat diuji dengan K2Cr2O7

Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan 10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Endapan setelah disiram amonia

Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap setelah didiamkan. Endapan berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq)

AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq)

Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk karena suasana larutan yang bersifat asam.

Ag(NH3)2+(aq) + Cl–(aq) + H+ ->AgCl(s) +  2 NH4+(aq)

b.      Identifikasi Kation Golongan I

Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan Hg22+ yang didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau  Hg22+. Larutan yang digunakan dalam uji identifikasi Hg22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.

Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2OH–(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)

Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna kuning.  Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil kesimpulan bahwa yang bereaksi dengan ion OH– merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

2Ag2+(aq) + 2OH–(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)

Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi jenuh sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok.

Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.

Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut dalam HCl pekat.

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

PbCl2(s) + 2Cl–(aq ) -> [PbCl4]2-

Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang berubah menjadi warna abu-abu.  Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel mengandung kation Ag+ dan Hg22+.

Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH–(aq)

Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)

[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat bahwa sampel mengandung kation Ag+.

F.    KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

·          Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl–. Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2.  PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk memisahkan Hg22+ dan Ag+dapat dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan membentuk endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana Ag+ dan mana Hg22+.

·          Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam Hg HgNH4Cl pada penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-amoniakal diasamkan, endapan kuning kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O.

·          Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg22+, dan Pb2+.